定硫儀系統各部件可能發生的故障現象及其原因(yin)和處理方法

    1、空(kong)氣凈化裝置(zhi)：包括一(yi)個流(liu)量(liang)計、三支玻璃管(guan)，一(yi)臺氣泵（電磁泵）及(ji)連接膠管(guan)。

   （1）流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能干燥(zao)管內(nei)的(de)(de)硅膠顆粒阻塞氣(qi)路(lu)(lu)，而使顯(xian)示流(liu)量(liang)不(bu)(bu)(bu)穩(wen)，或(huo)調(diao)節器(qi)不(bu)(bu)(bu)能(neng)調(diao)節到(dao)規定流(liu)量(liang)；其內(nei)部如果進入液體或(huo)進入的(de)(de)粉(fen)塵與氧結(jie)合，將給小浮子(zi)生成很大阻力，也造(zao)成流(liu)量(liang)不(bu)(bu)(bu)穩(wen)或(huo)無法調(diao)節；其本身的(de)(de)損壞如內(nei)部氣(qi)路(lu)(lu)密閉不(bu)(bu)(bu)嚴，針(zhen)形閥壞也造(zao)成流(liu)量(liang)不(bu)(bu)(bu)可調(diao)節或(huo)不(bu)(bu)(bu)穩(wen)。

   （2）玻璃管：其上(shang)下兩端應(ying)填充(chong)脫(tuo)酯棉。分(fen)別遮蔽上(shang)下兩個氣孔(kong)，使其內物(wu)不(bu)(bu)致吸入(ru)連接(jie)管道內，阻塞氣路。以(yi)致造(zao)成流(liu)量計(ji)不(bu)(bu)穩。其本身如(ru)有小裂(lie)紋，可用(yong)專用(yong)膠(jiao)(jiao)密封，硅膠(jiao)(jiao)一但(dan)全部變色，要及時更換。

   （3）氣泵(beng)：其(qi)原理是內部(bu)由(you)電磁作用帶動兩個皮碗(wan)作往復運動，產生空氣動力。其(qi)發生故(gu)障(zhang)一(yi)般都是兩上皮碗(wan)破(po)裂(lie)(lie)所致。皮碗(wan)破(po)裂(lie)(lie)，則壓力下降，表現為(wei)流(liu)量計浮子一(yi)直往下掉，流(liu)量不穩，與(yu)（1）（2）現象一(yi)樣。

    (4)橡膠管：容易(yi)老化(hua)，造成系(xi)統漏氣(qi)，流量不穩，要經常更換，如采用硅膠管，則使用壽命較乳膠管長很多。

    以上故障的表現都一樣，每次實驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的（當然另外也包括電解池），反映到作樣結(jie)(jie)果上(shang)都使測定結(jie)(jie)果不穩定，忽(hu)高忽(hu)低。

    2、電解池：

   （1）電(dian)解池的固定(ding)鏍絲松動，密封圈(quan)老化(hua)，各個進(jin)出孔處(chu)開膠，都是造(zao)成漏氣的原因(yin)。

   （2）電(dian)(dian)(dian)解池(chi)內四(si)個(ge)極(ji)片，兩(liang)個(ge)小(xiao)的一組，為指示(shi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)；兩(liang)個(ge)大(da)的一組，為電(dian)(dian)(dian)解電(dian)(dian)(dian)極(ji)。指示(shi)電(dian)(dian)(dian)極(ji)負極(ji)受電(dian)(dian)(dian)解液滴(di)定(ding)情況并進(jin)而控(kong)制電(dian)(dian)(dian)解電(dian)(dian)(dian)極(ji)進(jin)行滴(di)定(ding)的作用。如(ru)果任(ren)一個(ge)電(dian)(dian)(dian)極(ji)出(chu)毛病(bing)，都將造成實(shi)驗無法(fa)進(jin)行。所以要保證四(si)個(ge)極(ji)片表(biao)面的潔(jie)凈，其封膠處不得開(kai)裂(lie)。

    若指示(shi)電(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji)極(ji)(ji)(ji)片與其引(yin)線(xian)斷(duan)開(kai)(kai)（如封膠開(kai)(kai)裂時），將(jiang)造成電(dian)(dian)解(jie)(jie)電(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji)持續電(dian)(dian)解(jie)(jie)，不能停止。電(dian)(dian)解(jie)(jie)液發紅，屏(ping)幕(mu)飛快計數(shu)，（即(ji)使不放煤樣），同過電(dian)(dian)解(jie)(jie)現(xian)象，其表(biao)面沾污也(ye)是這(zhe)種現(xian)象；若電(dian)(dian)解(jie)(jie)電(dian)(dian)極(ji)(ji)(ji)極(ji)(ji)(ji)片與其引(yin)線(xian)斷(duan)開(kai)(kai)，將(jiang)造成作樣時電(dian)(dian)解(jie)(jie)液越來越白，但屏(ping)幕(mu)始終不計數(shu)，即(ji)相當于電(dian)(dian)解(jie)(jie)開(kai)(kai)關關閉(bi)狀態。其表(biao)面沾污則(ze)表(biao)現(xian)為電(dian)(dian)解(jie)(jie)遲鈍，即(ji)液體很白時電(dian)(dian)解(jie)(jie)才突然(ran)開(kai)(kai)通(tong)，測定結果嚴(yan)重(zhong)偏低且不穩定。

處(chu)理辦法：對表面粘污的，可作(zuo)清潔處(chu)理，對開膠導(dao)(dao)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極(ji)片相連的塑料(liao)管，清洗其(qi)內壁，更(geng)換已腐蝕的引(yin)線(xian)部分，重新焊(han)接，封膠，不可將裂口(kou)封膠了事，因(yin)其(qi)內部可能已積存電解液，引(yin)線(xian)已被腐蝕，與極(ji)片不導(dao)(dao)通。

   （3）電解池的(de)引出線插頭(tou)及機(ji)器(qi)上的(de)插座(zuo)，日久氧化，松動所造成的(de)故障(zhang)現象與極片受污(wu)染或開路一樣，可(ke)將插頭(tou)鍍(du)上一薄層焊錫，除去其氧化層，增加插頭(tou)與插座(zuo)的(de)緊密性。也可(ke)將引線直(zhi)接焊至機(ji)內(nei)相應(ying)點。

3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuan)的磁(ci)場，帶動(dong)電解池內(nei)

的磁(ci)(ci)力攪(jiao)(jiao)拌(ban)棒(bang)旋轉。若攪(jiao)(jiao)拌(ban)器磁(ci)(ci)場減弱或其(qi)電機轉速減慢，則相應地(di)造(zao)成(cheng)攪(jiao)(jiao)拌(ban)速度減慢，攪(jiao)(jiao)拌(ban)棒(bang)的磁(ci)(ci)力消退(tui)，是造(zao)成(cheng)攪(jiao)(jiao)拌(ban)失步現象的常(chang)見原因，或更換之或對其(qi)充磁(ci)(ci)。攪(jiao)(jiao)拌(ban)速度越快(kuai)，越有利(li)于S02水合物的均勻滴定，攪(jiao)(jiao)拌(ban)速度過低(di)也是使測定結果不理想的一個原因，實驗中(zhong)攪(jiao)(jiao)拌(ban)器若停轉，則為攪(jiao)(jiao)拌(ban)速度過低(di)現象。

4、燃燒爐部分：

（1）熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)的(de)(de)正確安裝很重要，向(xiang)下(xia)插碰(peng)到(dao)硅(gui)(gui)碳管(guan)后(hou)回2mm，離的(de)(de)越(yue)遠，則(ze)儀器(qi)(qi)顯(xian)(xian)(xian)示(shi)(shi)值越(yue)低于實(shi)際爐溫(wen)(wen)(wen)(wen)值，造成(cheng)顯(xian)(xian)(xian)示(shi)(shi)爐溫(wen)(wen)(wen)(wen)遲(chi)遲(chi)升(sheng)不(bu)(bu)到(dao)設定(ding)(ding)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)（實(shi)際爐溫(wen)(wen)(wen)(wen)早已達到(dao)）或者升(sheng)到(dao)設定(ding)(ding)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)后(hou)，控(kong)制精度(du)不(bu)(bu)好(hao)，在(zai)控(kong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)點上(shang)(shang)下(xia)幾十甚至上(shang)(shang)百(bai)度(du)的(de)(de)波動。如果(guo)熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)碰(peng)在(zai)硅(gui)(gui)碳管(guan)上(shang)(shang)，則(ze)當(dang)(dang)升(sheng)到(dao)高溫(wen)(wen)(wen)(wen)時，會有漏(lou)電(dian)(dian)流(liu)竄入(ru)熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)上(shang)(shang)，則(ze)當(dang)(dang)升(sheng)至高溫(wen)(wen)(wen)(wen)時，會有漏(lou)電(dian)(dian)流(liu)由硅(gui)(gui)碳管(guan)竄入(ru)機內，使顯(xian)(xian)(xian)示(shi)(shi)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)大幅度(du)波動，直(zhi)線下(xia)掉甚至出現(xian)負(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)（要與(yu)(yu)熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)接反造成(cheng)的(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)下(xia)降出現(xian)負(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)區分開），嚴重的(de)(de)擊(ji)壞儀器(qi)(qi)的(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)部分電(dian)(dian)路。控(kong)溫(wen)(wen)(wen)(wen)異常，爐溫(wen)(wen)(wen)(wen)過高（高于1150℃）的(de)(de)現(xian)象(xiang)是：向(xiang)爐膛(tang)內看，已不(bu)(bu)是正常的(de)(de)紅光，而(er)是已經發(fa)白，往往造成(cheng)石英舟(zhou)與(yu)(yu)異徑管(guan)粘連(lian)，致使送樣(yang)棒返回時鉤(gou)不(bu)(bu)動石英舟(zhou)而(er)發(fa)生(sheng)斷鉤(gou)現(xian)象(xiang)，嚴重的(de)(de)有異徑管(guan)燒彎(wan)，異徑管(guan)與(yu)(yu)硅(gui)(gui)碳管(guan)粘連(lian)現(xian)象(xiang)。如果(guo)送入(ru)煤樣(yang)，退出時會發(fa)現(xian)煤灰已熔化在(zai)瓷舟(zhou)上(shang)(shang)，無法刮(gua)掉，可視(shi)實(shi)際情況(kuang)調(diao)整熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)位(wei)置或調(diao)整設定(ding)(ding)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)如果(guo)熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)未接好(hao)或其(qi)內部斷路，則(ze)儀器(qi)(qi)顯(xian)(xian)(xian)示(shi)(shi)1，表示(shi)(shi)超量程，如果(guo)熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)短(duan)(duan)路（熱(re)(re)(re)(re)電(dian)(dian)偶(ou)(ou)(ou)失去感生(sheng)電(dian)(dian)壓能(neng)力形同(tong)一(yi)根(gen)短(duan)(duan)路線或者外接線搭接），則(ze)儀器(qi)(qi)始終顯(xian)(xian)(xian)示(shi)(shi)室溫(wen)(wen)(wen)(wen)（本機即一(yi)百(bai)多度(du)），加滿爐流(liu)，顯(xian)(xian)(xian)示(shi)(shi)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)也始終不(bu)(bu)上(shang)(shang)升(sheng)（但實(shi)際溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)在(zai)上(shang)(shang)升(sheng)）。

   （2）異徑管是試樣的密閉燃燒(shao)(shao)室，保證燃燒(shao)(shao)產生(sheng)的S02

氣(qi)體在氣(qi)泵作用下全部進入(ru)電(dian)解池。如其(qi)有裂(lie)紋，將會造(zao)成含硫氣(qi)體外逸，使測定結果嚴重偏低且不(bu)穩定。異徑管處于高溫下，又(you)隱蔽于爐(lu)體內，故斷裂(lie)處較隱蔽，感覺異常時可松開爐(lu)口的(de)緊固(gu)鏍絲(si)，將其(qi)抽出檢查。