科達儀器-半微量蒸汽定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發生裝置等構成。

儀器的測定步驟

1 水解(jie)爐通電升(sheng)溫，塞緊(jin)水解(jie)管入口端(duan)帶進樣桿的橡皮塞，調節氦氣流量(liang)為50mL/min。

2 從蒸餾瓶(ping)側(ce)管管口(kou)加入氫(qing)氧化鈉溶液(ye)，并(bing)(bing)用橡皮塞塞緊側(ce)管管口(kou)。套式(shi)恒溫(wen)器通電升溫(wen)，并(bing)(bing)使

溫度(du)控制在（125±5）。Ｃ，接通(tong)冷凝(ning)水。

注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天(tian)更換(huan)一次(ci)。

3 當水(shui)解(jie)爐爐溫(wen)升(sheng)到500。Ｃ左右(you)時(shi)，通入水(shui)蒸(zheng)汽，水(shui)解(jie)爐爐溫(wen)達到1050。Ｃ后，空(kong)蒸(zheng)30min。

4 稱(cheng)(cheng)取粒(li)度小于0.2mm的空氣干燥試樣(yang) 0.1g左右（稱(cheng)(cheng)準(zhun)到0.0002g），將約0.5g氧(yang)化鋁與分析試

樣充分混合后，轉移至瓷舟內，對(dui)于揮發分較高的煙煤(mei)，在混合后的試樣上，應(ying)覆蓋一層氧化鋁

（0.3 g～0.5g）。

5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸(suan)溶液和3滴～4滴混合(he)指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管

出口端沒入硼酸溶(rong)液。

6將瓷(ci)舟放(fang)入燃燒管內(nei)的石英或剛玉(yu)托盤(pan)上，塞緊(jin)帶進樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/

30min的(de)(de)流量(liang)通入水蒸(zheng)汽。按“啟(qi)動"鍵，儀器按設定好的(de)(de)進樣(yang)速度自動進樣(yang)，并(bing)在到達設定時間

后自(zi)動(dong)退回。

7 取下吸收瓶并用(yong)水沖洗(xi)硼酸(suan)溶液中(zhong)的玻(bo)璃管(guan)內、外，洗(xi)液收入吸收瓶中(zhong)。

8 停(ting)止通入氦氣和(he)水蒸(zheng)汽，將托盤拉回到低溫(wen)區。

9 以(yi)硫(liu)(liu)酸(suan)標準溶(rong)液(ye)滴定吸收溶(rong)液(ye)到由綠(lv)色變(bian)為鋼灰色。由硫(liu)(liu)酸(suan)標準溶(rong)液(ye)的用(yong)量來計算煤(mei)中氮的含(han)

量。

注：每天在煤樣分析(xi)之前，須對蒸(zheng)餾裝置用蒸(zheng)汽(qi)進(jin)行清(qing)洗（空蒸(zheng)）30min或待錐形(xing)瓶內餾出物體

積(ji)達到100ｍL～150ｍL后，再進(jin)行(xing)正式試驗。

10 試驗結束后，關冷凝水、氦氣，關閉所有電器開關，將蒸(zheng)餾瓶(ping)(ping)內(nei)的堿液倒(dao)出(chu)，并把(ba)蒸(zheng)餾瓶(ping)(ping)洗(xi)

凈。