1.苯甲酸的準備  煤炭發熱量測定

試驗(yan)前，先將已(yi)知發熱(re)量的(de)苯甲酸(suan)標準物質放在**干燥器(qi)內干燥3天后備(bei)(bei)用(yong)，或(huo)在40~60℃的(de)干燥箱中(zhong)放置3~4小時(shi)，取出冷(leng)卻后備(bei)(bei)用(yong)。若苯甲酸(suan)成塊，干燥前應(ying)研細(xi)。取質量約(yue)1克的(de)茉甲酸(suan)，用(yong)樂片機壓制成片。置于已(yi)知質量的(de)燃料皿中(zhong)稱量它的(de)*量，需使用(yong)片狀苯甲酸(suan)。

2.內筒的準備

用內筒稱取*定量的蒸餾水或除鹽水。水量以浸沒氧彈，使其頂面在水面下10~20mm，同時保持帶絕緣套的電極上的絕緣套露出水面約10mm為準。不同熱容量的熱量計，所稱水量各不相同，熱容量為10kJ/K的則稱取3000克水。用電子天平。水量確定后(hou)，以后(hou)每次試驗(yan)保持不變(bian)。采用(yong)容量法取(qu)水時(shi)，應(ying)對(dui)溫(wen)(wen)(wen)度(du)變(bian)化的(de)(de)影響加以修正。內(nei)筒(tong)(tong)水溫(wen)(wen)(wen)，在稱量前要根據試樣燃燒(shao)后(hou)的(de)(de)終(zhong)點溫(wen)(wen)(wen)度(du)與外(wai)(wai)筒(tong)(tong)水溫(wen)(wen)(wen)的(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)差確定。 一般應(ying)控制此(ci)溫(wen)(wen)(wen)度(du)在1~1.5℃之間。若(ruo)此(ci)溫(wen)(wen)(wen)差太小，則內(nei)筒(tong)(tong)水溫(wen)(wen)(wen)接近(jin)外(wai)(wai)筒(tong)(tong)水溫(wen)(wen)(wen)，達(da)到終(zhong)點的(de)(de)時(shi)間要延長且終(zhong)點不易判斷;溫(wen)(wen)(wen)差太大則散熱(re)速度(du)快(kuai)。

3.氧彈的準備

將裝有(you)苯甲酸試樣的(de)燃(ran)燒(shao)皿(min)(min)安放在(zai)彈(dan)頭下的(de)環形支(zhi)架(jia)上(shang)。取一根已知長度或已知質(zhi)量的(de)金屬點(dian)火(huo)(huo)絲，將兩(liang)端分別接(jie)在(zai)兩(liang)支(zhi)點(dian)火(huo)(huo)電(dian)極(ji)(ji)柱上(shang)，并(bing)保證接(jie)觸(chu)(chu)良好，點(dian)火(huo)(huo)絲中段(duan)與(yu)試樣接(jie)觸(chu)(chu)。點(dian)火(huo)(huo)絲不(bu)能觸(chu)(chu)及燃(ran)燒(shao)皿(min)(min)，兩(liang)頭不(bu)能觸(chu)(chu)及彈(dan)筒，以免形成(cheng)短路(lu)導致(zhi)點(dian)火(huo)(huo)失敗。支(zhi)持(chi)燃(ran)燒(shao)皿(min)(min)的(de)圓環及燃(ran)燒(shao)皿(min)(min)邊(bian)緣不(bu)能與(yu)另一支(zhi)電(dian)極(ji)(ji)柱相接(jie)觸(chu)(chu)。

向彈筒內加入10mL純凈水，用以吸收試樣燃燒過程中彈筒內空氣中的氮氣反應生成的**，作**熱效應值校正用。將彈頭置于彈筒上，小心擰緊彈蓋。擰緊排氣閥，取下充氣閥蓋，接上充氧導管，打開氧氣瓶閥門向氧彈內充氧，至彈內氧氣壓力為2.6~2.7Mpa，并保持15秒鐘。對于單頭氧彈或使用自動充氧儀時充氧操作按照說明(ming)書進行(xing)。氧彈(dan)在準備過程中，應避免振動(dong)、傾斜，充氧速度不(bu)能過快，以避免試樣被打濕、燃燒(shao)皿或點火(huo)絲位置改變，保證點火(huo)成功且試樣燃燒(shao)完全。

4.裝配

將已稱好水的(de)內(nei)(nei)筒(tong)(tong)(tong)放在外(wai)筒(tong)(tong)(tong)筒(tong)(tong)(tong)內(nei)(nei)的(de)絕緣(yuan)柱上(shang)，再將氧(yang)(yang)彈小心(xin)放入內(nei)(nei)筒(tong)(tong)(tong)的(de)適當位(wei)置處。觀察(cha)氧(yang)(yang)彈的(de)氣密性，如(ru)有氣泡出現，則表明氧(yang)(yang)彈漏(lou)(lou)氣，找出原因并消除缺(que)陷后重新充(chong)氧(yang)(yang)。當確認不漏(lou)(lou)氣后，將點火(huo)用的(de)兩根導(dao)線(xian)上(shang)的(de)電極插在氧(yang)(yang)彈上(shang)的(de)兩個電極柱上(shang)。裝上(shang)攪(jiao)拌器，蓋好外(wai)筒(tong)(tong)(tong)的(de)絕緣(yuan)蓋。小心(xin)插好內(nei)(nei)外(wai)筒(tong)(tong)(tong)溫度傳感(gan)器即可(ke)開(kai)始實驗。