煤炭測硫實驗開機前，切記要(yao)檢(jian)查(cha)儀(yi)(yi)器(qi)的(de)(de)各種狀態是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)正(zheng)常(chang)(chang)(chang)，特別(bie)是(shi)(shi)送樣機構是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)到(dao)位(wei)(wei)，有無瓷舟(zhou)(zhou)、位(wei)(wei)置(zhi)是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)正(zheng)確。檢(jian)查(cha)送樣棒是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)變形彎曲(qu)，如變形可將送樣棒燒紅(hong)校正(zheng)（常(chang)(chang)(chang)溫校正(zheng)，送樣棒容易斷裂）。檢(jian)查(cha)送樣槽內是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)有異(yi)物，如有要(yao)清(qing)理干凈。然(ran)后觀察(cha)送樣棒是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)安裝到(dao)正(zheng)確的(de)(de)位(wei)(wei)置(zhi)。儀(yi)(yi)器(qi)工(gong)作期間，要(yao)經(jing)常(chang)(chang)(chang)檢(jian)查(cha)各部(bu)位(wei)(wei)工(gong)作是(shi)(shi)否(fou)(fou)(fou)正(zheng)常(chang)(chang)(chang)，廢樣盒的(de)(de)瓷舟(zhou)(zhou)要(yao)經(jing)常(chang)(chang)(chang)用工(gong)具移動到(dao)旁邊（防止瓷舟(zhou)(zhou)累計(ji)過多，卡(ka)住送樣棒），要(yao)檢(jian)查(cha)儀(yi)(yi)器(qi)有無異(yi)常(chang)(chang)(chang)響聲，如有異(yi)常(chang)(chang)(chang)，要(yao)立即關閉電源按(an)鈕(niu)，排除故障(zhang)。

實驗步驟：

1、 接(jie)通電源，燃(ran)燒爐升溫，當升到(dao)900℃--1000℃時，儀器將自動開動電磁(ci)泵，以(yi)干燥通氣管道和(he)燒結玻(bo)璃(li)熔板。

2、 配(pei)制電(dian)解液(ye)：稱(cheng)取(qu)5克碘化(hua)鉀，5克溴(xiu)化(hua)鉀，溶于(yu)250—300毫(hao)升蒸(zheng)餾水中(zhong)，然后加(jia)10毫(hao)升冰醋酸即可.

3、加電解液：打開電解池上(shang)方的橡皮塞(sai)，將電解液加入。

4、 開動攪拌器，緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉/min左右，不能調的過快過快會失步，當遇到失步時，應將速度旋扭調至Z小，等電機停轉(zhuan)后，重新調節(jie)。先作(zuo)1—2個(ge)廢樣，待電解液平(ping)衡(heng)后即可

5、在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，用(yong)手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果準確和準確的關鍵。

6、 天枰上放瓷(ci)舟(zhou)稱取50毫克/份 左(zuo)右的(de)煤樣，上面覆蓋一(yi)(yi)層三氧化鎢，依次(ci)將瓷(ci)舟(zhou)用瓷(ci)舟(zhou)鑷放入送(song)樣口（每次(ci)放入一(yi)(yi)個瓷(ci)舟(zhou)后(hou)，按(an)一(yi)(yi)下送(song)樣按(an)鈕，置入樣重，再放入下一(yi)(yi)個瓷(ci)舟(zhou)……依次(ci)類推。按(an)下開(kai)始(shi)按(an)扭，整(zheng)個試驗過程(cheng)由計算機控制，按(an)預先寫(xie)入的(de)程(cheng)序執行(xing)。

7、試(shi)驗完(wan)畢(bi)后，同時關閉(bi)儀器，放出電解(jie)液(ye)，并(bing)用蒸餾水清洗電解(jie)池(chi)。

8、  電(dian)解(jie)(jie)液(ye)可(ke)重復(fu)使(shi)用(yong)，用(yong)的時(shi)間長(chang)短根據重復(fu)使(shi)用(yong)次(ci)數和(he)試樣(yang)含硫量高低(di)而定。但(dan)每次(ci)做(zuo)試驗前應進行1—2次(ci)測定，使(shi)電(dian)解(jie)(jie)液(ye)中碘(dian)—碘(dian)離子電(dian)對的電(dian)極電(dian)位校正到儀(yi)器的所需數值。(一般)電(dian)解(jie)(jie)液(ye)的PH值在1—3級(ji)時(shi)，可(ke)以使(shi)用(yong)，但(dan)PH值小于1時(shi)，應重新配制電(dian)解(jie)(jie)液(ye)。

9、 試驗應連續進行，如(ru)中間(jian)間(jian)隔時間(jian)較長，在試驗前需(xu)加燒(shao)一個廢樣。