科達儀器-定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發生裝置等構成。

測(ce)定步驟

1 水(shui)解(jie)(jie)爐通(tong)電升溫，塞緊水(shui)解(jie)(jie)管入口端(duan)帶(dai)進樣(yang)桿(gan)的橡皮塞，調(diao)節氦(hai)氣流量(liang)為50mL/min。

2 從蒸餾(liu)瓶側管(guan)管(guan)口(kou)加入氫氧化鈉溶(rong)液，并用(yong)橡皮塞塞緊側管(guan)管(guan)口(kou)。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控(kong)制(zhi)在（125±5）。Ｃ，接

通冷凝水。

注(zhu)：250g/L的氫氧化鈉溶(rong)液每天更(geng)換一次(ci)。

3 當水解爐爐溫(wen)升到(dao)500。Ｃ左右時，通(tong)入水蒸(zheng)(zheng)汽，水解爐爐溫(wen)達(da)到(dao)1050。Ｃ后，空蒸(zheng)(zheng)30min。

4 稱取粒度小于0.2mm的空氣(qi)干燥試樣(yang) 0.1g左右(you)（稱準到(dao)0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣(yang)充(chong)分混合后，轉移至瓷舟內，

對于(yu)揮發分較高的煙煤，在(zai)混合后(hou)的試樣(yang)上(shang)，應覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

5 在吸收瓶中加入20ｍL飽(bao)和硼酸溶液和3滴(di)～4滴(di)混合指示劑，將之接(jie)在冷凝(ning)管(guan)(guan)出口(kou)端(duan)，使(shi)冷凝(ning)管(guan)(guan)出口(kou)端(duan)沒入硼酸溶液。

6將瓷舟(zhou)放入燃燒管內的石英(ying)或剛玉托盤上，塞(sai)緊帶進樣桿(gan)的橡皮塞(sai)，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟

動"鍵，儀器按設定好的進樣速度自動進樣，并(bing)在到達設定時間后自動退回。

7 取下吸(xi)收瓶(ping)并用水沖洗(xi)硼(peng)酸(suan)溶(rong)液中(zhong)(zhong)的玻璃管(guan)內、外，洗(xi)液收入吸(xi)收瓶(ping)中(zhong)(zhong)。

8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區。

9 以硫(liu)酸(suan)標準溶液(ye)(ye)滴定吸收溶液(ye)(ye)到(dao)由(you)(you)綠(lv)色變為鋼灰色。由(you)(you)硫(liu)酸(suan)標準溶液(ye)(ye)的用量(liang)來計算(suan)煤中氮的含量(liang)。

注：每天在煤樣分(fen)析之前，須對蒸餾裝置用(yong)蒸汽進行(xing)清洗(xi)（空蒸）30min或待錐形瓶內餾出(chu)物體積達到100ｍL～150ｍL后，再

進行正式試驗(yan)。

10 試驗結束(shu)后，關(guan)冷凝水、氦氣，關(guan)閉所有電器開關(guan)，將蒸餾瓶內的堿液倒出，并(bing)把蒸餾瓶洗凈。