定硫儀作為煤炭及礦物燃料硫含量測定的核心設備，其檢測數據的準確性直接影響能源品質評估和環保合規性控制。為確保儀器性能穩定、量值傳遞可靠，需依據《JJG 1006-2005 定硫儀檢定規程》開展系統性檢定。本規程涵蓋環境條件驗證、標準物質校準、重復性及示值誤差測試等關鍵環節，旨在通過規范操作與科學判定，保障儀器測量結果符合國家標準要求，為工業生產和環境監測提供可信數據支撐。

環境控制

溫(wen)濕(shi)度(du)(du)需符合要求：溫(wen)度(du)(du)控制在5℃~40℃，濕(shi)度(du)(du)避(bi)免(mian)過高（建議(yi)≤60%），防(fang)止(zhi)電解(jie)液揮發或吸(xi)濕(shi)影響測試(shi)精(jing)度(du)(du)。

儀(yi)器需放(fang)置于(yu)無振動、無強電磁干擾(rao)的穩定臺面，避(bi)免氣泵或(huo)攪拌器運行異常。

氣路與部件檢查

開機前需(xu)測(ce)試氣密(mi)性：關(guan)閉(bi)過濾器閥門時抽氣流量(liang)應降至300ml/min以下，確保(bao)燃燒系統無漏氣。

標準煤樣要(yao)求(qiu)

選用低、中(zhong)、高硫含量的標準煤樣(yang)），硫含量范圍需覆蓋儀器(qi)量程（0.01%~40%）。

使用前需驗證煤樣均勻(yun)性(xing)，粒度應≤0.2mm，確保燃(ran)燒完全。

校(xiao)準(zhun)操作(zuo)要點

校準前需預(yu)熱至設定溫度(du)（通常(chang)1050℃~1150℃），并預(yu)燒2~5個(ge)廢樣，使電解液(ye)達(da)到(dao)平衡(heng)狀態。

校準(zhun)結果判定：同一標樣(yang)連續(xu)6次測定的標準(zhun)偏差需(xu)符合JJG 1006-2005要(yao)求，平(ping)均(jun)值(zhi)與標準(zhun)值(zhi)的偏差應≤±0.10%。

操作(zuo)流程(cheng)注意(yi)事(shi)項

樣品(pin)處理(li)

稱樣前需干(gan)燥(zao)煤樣（按GB/T 214要求），稱量精度需達0.1mg，避免水分或(huo)雜(za)質干(gan)擾(rao)。

坩堝需預先高溫烘烤并冷卻，防止殘留物污染樣品。

電解液管(guan)理

電解液pH值需保持酸性（推薦pH<2），若顏色發紅或渾濁需立即更換，并清洗電解池極片。

試(shi)驗后需用蒸餾水清(qing)洗電(dian)解(jie)池，長(chang)期停用時應排空電(dian)解(jie)液(ye)并干燥保存。

維(wei)護與異(yi)常處(chu)理

定期維(wei)護

每3個(ge)月檢查氣(qi)路(lu)連(lian)接處密封(feng)性，更換脫脂棉及(ji)干燥劑(ji)，防止氣(qi)路(lu)堵塞或受潮(chao)。

攪拌速度(du)需適中（建議800~1000rpm），過(guo)快易產(chan)生氣泡干擾，過(guo)慢則電解(jie)效(xiao)率下降(jiang)。

故障排(pai)查

若標樣結(jie)果偏(pian)低(di)：檢查煤樣是否完全燃燒（未燃盡時內部(bu)發(fa)黑）、電解液污染或氣路流(liu)量不足（流(liu)量計指示需≥0.8L/min）。

儀器異常時(shi)需(xu)立即停機，聯系(xi)人員(yuan)檢修，禁止私自拆卸精密部件